Jump to content
ФОРУМЫ
  • Новостная Строка
  • Вниманию посетителей
  • По умолчанию форум использует стиль, который Вам может не понравится или оказаться сликом "тяжелым"
  • Вы можете установать для себя более легкий стиль. Для этого в самом низу сайти выберите себе другой стиль

Recommended Posts

Тут я хочу поделиться своим опытом по восстановлению железного купороса, его производства самостоятельно, хранению. Итак, железный купорос, двух-валентная соль железа. Получают эту соль, при помощи обработки серной кислотой элементарного железа. Условно, саму соль можно поделить на три состояния (я подчеркиваю - условно). Изначально, он голубого цвета:

ЖК.jpg

По цвету соли, можно понять качество железного купороса, содержание  Fe 2+ на этой картинке максимально большое

Постепенно он начинает менять свой цвет на зеленый, эта соль, которая начинает постепенно окисляться, содержание Fe 2+ в ней начинает падать и он (купорос) становится таким:

ЖКП.jpg

И наконец третья стадия, к которой мы с Вами условно определим нашу соль, выглядит так:

жкБЭД.jpg

На этой картинке уже конечная стадия, купорос практически весь окислился и получить что-то хорошее из него уже скорей всего не получится.

Я, в свое время, много посвятил своего времени как получению FeSO4·7H2О, так и его восстановлению. Все это отнимало много времени, хотя и было достаточно интересно. Вы, возможно, удивитесь, но у меня для этих целей даже был куплен обратный холодильник. Сам процесс достаточно прост. Нужна:

  • термостойкая стеклянная посуда (в идеале химическая колба из термостойкого стекла),
  • горелка (подойдет походная плитка),
  • разбавленная серная кислота (подойдет электролит из авто-магазина),
  • спирт (или подойдет ацетон из строительного магазина),
  • дистиллированная вода (так же можно купить в автомагазине)
  • Желательно, но не обязательно обратный холодильник (он будет конденсировать пары воды и возвращать обратно в колбу)

Делать это нужно обязательно перед хорошей (принудительной) вытяжкой или на улице, даче. Дальше все просто,  в колбу засыпаем 37 гр железа и заливаем их 250 гр электролита (обратите внимание, электролит указан в граммах). Если у Вас нет обратного холодильника, сделайте на колбе пометку маркером уровень жидкости, в процессе реакции, Вам придется подливать д. воду! Не закрывайте колбу пробкой во время процесса! Далее начинаем прогревать колбу. Через достаточно короткий срок (минут через 5ть), реакция пойдет сама-собой и непрерывный прогрев уже не нужен. Дальше Вам нужно просто подходить время от времени к Вашему реактору и подстегивать реакцию прогревом. Что важно. Гвозди (или другое железо) нужно выбирать размером побольше, тут дело в том, что во время реакции будет выделяться уголь, который очень быстро закроет железо, лежащее на дне и доступ кислоты к нему будет перекрыт. В этом случае придется прекратить на середине процесса синтез купороса и все отфильтровывать, а потом продолжать дальше. Это отнимет много времени. То есть железо нужно выбирать такого размера, что бы оно максимально возвышалось на дном колбы. Вместо гвоздей хорошо брать трансформаторное железо, оно кроме своих размеров еще и на порядок чище железа гвоздей. Далее, что то же достаточно важно.. Не нужно дожидаться растворения всего железа, оно обязательно должно остаться, так же как и кислота не должна прореагировать вся! Прекратите реакцию на любом этапе процесса! Вы в любом случае получите очень много продукта. Помните, в удобрениях мы используем 1-2-3-5 гр, а Вы получите в районе 50-100 гр соли, а ведь ее еще нужно сохранить ( к этому перейдем позже)!

Теперь нам нужно ОЧЕНЬ качественно отфильтровать жидкость. Если у Вас нет фильтровальной бумаги, можно купить кофейные фильтры, только использовать их придется по два сразу, вкладывая один в один. Или же подберите бумагу дома, из того что есть и сделайте из нее фильтр-гармошку, вот так:

Потом его можно вставить в воронку (стеклянную) и отфильтровать. Только фильтровать нужно раза два-три. Чем лучше Вы отфильтруете, тем качественнее будет продукт. Ну и последний этап, это осаждение полученной соли и ее сушка. Залейте в полученный нами, отфильтрованный концентрат спирт или ацетон из фильтр.pngрасчета три части спирта (или ацетона) на одну часть полученного продукта, взболтайте жидкость. Практически мгновенно купорос начнет оседать на дно. Это будет происходить прямо на глазах. Если не жалко спирт (ацетон), добавьте его еще.  Когда соли на дне будет достаточно, отфильтруйте полученный купорос и сбрызните  спиртом (ацетоном) прямо в фильтре, что бы смыть оставшуюся воду и избыток серной кислоты. После чего положите продукт сушиться в сухом месте. За сутки он не окислится

Далее мы перейдем с Вами к более простому и результативному методу получения FeSO4·7H2О хорошего качества и без всяких кипячений серной кислоты

 

Share this post


Link to post
Share on other sites

Ну что ж, всё правильно,классический способ. Я бы добавил только то,что гвозди желательны советского образца. Там чистая сталь 3 и мало углерода. В современных гвоздях много меди и других примесей металлов. А может попробовать отжечь металл? По идее углерод должен выгореть.

Вадик,я разобрался до конца с очисткой двухвалентного сернокислого. Спирт растворяет трёхвалентное железо,гвозди нужны для осаждения меди. Великая вещь хорошая книга!

  • Like 1

Share this post


Link to post
Share on other sites

Ну и способ, который мне больше всего понравился. Не нужно термостойких колб, не нужно ничего греть, не нужно дышать ядовитыми парами . Метод хорошо описан в книге Карякин "чистые химические вещества"

 

жккарякин.jpg

 

Ну, а теперь перевожу на простой язык. Покупаем железный купорос в садовом магазине и плевать на его качество (лишь бы растворялся в воде), подбираем любую стеклянную банку, которую можно будет закрыть крышкой. Засыпаем туда наш купорос и начинаем добавлять д.воду комнатной t.  Обязательно комнатной t, тут дело в том, что если вы используете горячую воду, то раствор может получиться очень концентрированный и соль начнет выпадать по мере остывания воды, при этом восстановления купороса может и не быть. В слишком холодной воде, вы растворите наоборот мало соли. Итак, воду начинаем добавлять маленькими порциями, непрерывно мешая, пока весь наш купорос не растворится. Постарайтесь не перелить воду, нам в последствии от нее придется избавляться, а чем больше воды, тем больше вы потратите спирта (ацетона) для осаждения продукта. На 100 г купороса при температуре воды 20оС потребуется 156 г воды, при 25 град - 138 г.
Т.е. 200 г(миллилитров) воды с запасом, если планируется готовить насыщенный раствор, (цифры условные) . Затем, в раствор засыпаем немного элементарного железа (гвозди или трансформаторное железо) и добавляем разбавленной серной кислоты (электролит из авто-магазина) Кислоты не нужно много, по Карякину, нужно до "конго красный" , а это рН-3. Так что просто выставьте конечный рН раствора 2-3. Закройте все это дело полиэтиленовой крышкой и оставьте на пару дней в безопасном месте. Я закрывал колбу резиновой пробкой и пробку не выбивало. Через пару дней, достаньте полученный продукт, хорошо отфильтруйте и осадите его как описано выше спиртом или ацетоном, просушите и все ) Вы получите хорошо очищенный железный купорос, голубого цвета

Share this post


Link to post
Share on other sites

С садовым сложнее. Там присутствует кальций и скорее всего в виде извести.

Я делал всё проще: заливал электролитом под самый верх купороса. Перемешивал,давал постоять часок. Потом сливал жидкость и заливал ацетоном. Далее сливал ацетон и сушил. Очень боялся что железо начнёт быстро окисляться. Но всё отлично вышло. Ну и наверно последнее. Храним железо в герметичной банке с пакетиком селикагеля. В этом случае хранится несколько лет. Подсказал Дмитрий Sebbb.

Share this post


Link to post
Share on other sites
58 минут назад, Евгений сказал:

С садовым сложнее. Там присутствует кальций и скорее всего в виде извести. 

@Евгений Ну откуда такая уверенность? С чего он там должен быть? Я нигде такой информации не встречал.

1 час назад, Евгений сказал:

С садовым сложнее. Там присутствует кальций и скорее всего в виде извести. 

Я делал всё проще: заливал электролитом под самый верх купороса. Перемешивал,давал постоять часок. Потом сливал жидкость и заливал ацетоном. Далее сливал ацетон и сушил. Очень боялся что железо начнёт быстро окисляться. Но всё отлично вышло. Ну и наверно последнее. Храним железо в герметичной банке с пакетиком селикагеля. В этом случае хранится несколько лет. Подсказал Дмитрий Sebbb. 

По Карякину делать правильно и экономично ). Мало израсходуется кислоты. Просто поставил на пару дней, достал и получил ) На счет сушки спорить не буду, вполне может быть. Хотя есть подозрение, что в этом случае водность соли будет не известна

Share this post


Link to post
Share on other sites

Я с садовым долго работал. После растворения есть белый осадок. Да и идёт садовый как антисептик. Впрочем,сколько заводов,столько и составов. Не определишь что в нём намешано.

Share this post


Link to post
Share on other sites
В ‎14‎.‎06‎.‎2018 в 19:07, vadim сказал:

По Карякину делать правильно и экономично ). Мало израсходуется кислоты. Просто поставил на пару дней, достал и получил ) На счет сушки спорить не буду, вполне может быть. Хотя есть подозрение, что в этом случае водность соли будет не известна

Спасибо. Повторил Ваш опыт. Из садового и очень грязного железного купороса, получил красивенький и чистенький купорос. Скажите, а марганец нужно очищать? Я его то же купил в садовом магазине 

Share this post


Link to post
Share on other sites

Create an account or sign in to comment

You need to be a member in order to leave a comment

Create an account

Sign up for a new account in our community. It's easy!

Register a new account

Sign in

Already have an account? Sign in here.

Sign In Now
Sign in to follow this  

×